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第七章 原材料的标准与检验(下)

浏览次数: 日期:2017-08-15

⒋促进剂CZ

促进剂CZ学名N-环已基苯骈噻唑-2-次磺酰胺,系由促进剂M, 环已胺和次氯酸钠进行化学反应而成。它是常用的自效型促进剂之一,常和促进剂TMTDTMTMPZ、及促进剂D作第二促进剂,也能为促进剂M和DM所活化。特别适用于合成胶。  

分子式:C13H16N2S2

 分子量: 264.41

⒈技术条件

外观 淡黄色粉末。促进剂CZ应符合下表要求:

⒉检验方法

⑴熔点测定

将测定加热减量后的促进剂CZ,经细研后装入毛细管中,在专用的仪器上进行熔点测定。

⑵加热减量测定

在于75-80℃ 干燥恒重的称量瓶中,称取样品2 克,然后放于恒温箱中,保持75-80 ℃,2 小时后取出,放入干燥器中冷却30 分钟后称量。按下式计算:

   G2 -G1   

   加热减量(%)=───────×100

              G

             式中:G1 试样和瓶干燥前重 克

                                G2 试样和瓶干燥后重 克

                                G  试样重量  克

①灰份测定

参阅“工业硫磺”中灰份测定法。

②筛余物测定

称取试样10克放入筛内用长毛刷反复刷擦,取出称重。 计算按下式:

                   G1

          筛余物(%)=─────×100

                   G

                       式中: G1 筛余物重量 克

                              G  试样重量 克   

⒌促进剂D,

促进剂D,学名二苯胍。是橡胶常用的促进剂之一,白色粉末,无毒,但与皮肤接触有剌激。比重1.13~1.19,熔点144℃。溶于苯、甲苯,不溶于水及汽油,贮存稳定,是天然橡胶的中速促进剂,使用时要用氧化锌作活化剂,脂肪酸作活性剂超过一份时能延缓硬化。常用作噻唑类、秋兰姆等促进剂的活性剂,与促进剂DMTMTD并用,可用于连续硬化,作噻唑类促进剂的第二促进剂时,耐老化性下降,所必须配用防老剂。

分子式:D 

分子量:

⑴技求要求:

外观:白色粉末。

①比重 1.13~1.19

②熔点 144

③含量  95

④灰份 0.5% 

⑵验收规则

参阅“工业硫磺”有关规定。

⒍防老剂RD

防老剂RD是由苯胺与丙酮在催化剂存下缩聚而成的聚合物,该产品的主要用途为橡胶防老剂。

分子式:(C12H15N)n

⑴技术要求

防老剂RD应符合下列要求:

⑵检验方法

①软化点的检测:

用沥青软化点测定仪进行测定。钢球直径为9.53mm,重量为3.50±0.05克;黄铜环上内径17.5±0.1mm,下内径15.9±0.1mm,高6.35±0.1mm

将试样放入电炉上加热至熔化后,装入黄铜环内并略高于环面。在室温冷却后用热刀将其与环面刮平。再将装有试样的铜环水平的放在环架的承板圆孔中,将钢球放在试样上。然后将料架移入盛有保持32~42℃甘油的800ml烧杯中,恒温10~15分。并将温度计垂直放入,使水银球下端与环的下端在同一水平面上。

将烧杯置于电炉上加热,使杯内甘油温度在3分后每分钟升3±0.5℃,升温速度超此范围时,试验应重作。随着温度的升高,试样变软,在钢球作用下,试料和钢球一起下坠到与底层板面接触时的温度即为试样的软化点。两钢球测定结果的平均值作为一次测定值。取两次测定结果的算术平均值作为测试结果。

②加热减量的测定:

按“GB8826”规定

③灰份的测定:

按“GB8826”规定:

⒎苯酚

苯酚是由磺化法及异丙苯法制取的工业合成苯酚。 主要根椐摩擦材料粘结剂性能要求而制定的。

分子式:C65OH 

分子量:94.11

⒈技术要求:

外观:无色针状或白色结晶、微有微红色或微黄色,有特殊气味。有毒。应符合下表要求:

⒉检验方法   

外观检验

将苯酚样品放于无色透明的玻璃试管中,在苯酚完全凝固的状态下直接目测。  

⑴凝固点的测定:

测定凝固点是用凝固点测定仪,它由两支不同的玻璃试管利用橡皮器组装而成。内管长 150±2mm,内径25±1 mm、外管长160±2mm、内径38±2mm

温度计:温度计的规格见下表

具体测试步骤:  

将已在45~50 ℃充分熔化的苯酚样品小心迅速的移入干燥清洁的测定器内管,使样品液面与温度计的浸线相齐,立即插入有橡皮0.5塞的温度计,并塞紧, 用温度计不断搅拌样品使其冷却,至样品温度比估计的约低0.5 ℃时,用直径1mm不锈钢丝引入小许本样品晶种,继续用温度计搅拌直至温度计示值开始上升时即停止搅拌,此时温度迅速上升,当温度上升至最高时,此温度即为样品的凝固点。读取温度时,温度计应处于垂直位置,测定工作在15~35 ℃的环境中进行。以测定两次平均值为测定结果。两次结果差不能大于0.05

⑵苯酚水溶液(120 )浊度试验

①仪器与试剂 

具塞比色管;容量100 毫升,外径30±1 mm,壁厚1mm

恒温水浴:控制精度1℃。

丙三醇(GB687~77)分析纯。

无水乙醇(GB678~78)分析纯。

硫酸(GB625~77)分析纯。

氯化钡(GB652~78)分析纯。

水:新制的蒸馏水。

A液:丙三醇与乙醇的混合液,体积比为4:6

0.5 % 氯化钡溶液(M/V):称0.5 克氯化钡溶于水,转入100 毫升容量瓶中,用水稀至刻度,混均后取10 毫升放入另一个100 毫升容量瓶中,用水稀至刻度。备用。  

0.020N 硫酸溶液 :精取0.200 N 硫酸10毫升于100毫升容量瓶中用水稀至刻度。

②试验步骤 

1 号与2 号比浊度的配制

将适量待用的0.5 %氯化钡溶液及A 液分别放入恒温水浴中在40±1℃下恒温30分钟。

取12毫升0.020N硫酸溶液,于100毫升容量瓶中,依次加入水38 毫升,A25毫升在40℃下恒温30分。然后取20毫升0.5%氯化钡溶液,以1~0.7毫升/ 秒的速度自然流入容量瓶中并产生硫酸钡沉淀,最后以A液稀至刻度,该液称为B液。

用移液管取0.5 与10 毫升B 液分别放于100 毫升的比色管中,两管各加A30毫升并用水稀释至刻度,摇均含有0.5毫升B 液的称1 号比浊液,含有10 毫升B液的为2 号比浊液。 

B液的保存期为三个月。

苯酚水溶液的配制:

称取5 克苯酚试样于100 毫升的比色管中,加水100 毫升塞紧塞子,剧烈摇动3 0次使其溶解静置将体积调至100 毫升并在水浴中在25±1 ℃静置30分钟。     

比浊:

将恒温过的苯酚水溶液与比浊液在透射光线下,沿轴向进行目测比较,试液应不超过指标规定的浊度。

⑶蒸发残留物的测定

①仪器与设备

电炉:500瓦

空气浴:铜质敞口匣子,尺寸为150×150×150 毫米 

U型管:具塞,带支管,尺寸为150×φ15毫米

温度计:0~200 ℃

真空泵:机械或水式真空泵。

吸滤瓶:容积为2 升

②试验步骤:

按图装好仪器,称取10 克苯酚,然后进行蒸留,直至笨酚全部蒸干。蒸留后按下式进行计算:

             G2-G1

         X%=─────×100

              G 

                式中:G 样品重量 克 

                   G2  U 型管与残留物总重 克  

                                    G1  残留物重量  克

⑷苯酚含量

①仪器与设备

称量瓶250ml

滴定管50ml

有塞三角瓶250ml

②试剂与标准溶液

1%淀粉指示剂

10%碘化钾  

6N盐酸

0.2N溴化钾-溴酸钾  

0.1N硫化硫酸钠        

③测定手续:

采用蒸留的方法,然后用溴化法进行化学分拆,求出苯酚含量。

精称苯酚样品约一克,用蒸留水溶于250ml的容量瓶中,稀释至刻度,充分摇均后,用移液管吸取10ml放入磨口三角烧瓶中,精确加入20ml0.2N溴化钾-溴酸钾溶液,然后加入6N的盐酸约10ml,迅速塞紧瓶塞激烈振荡1~2分钟,再静止约5分钟,再迅速加入KI 10ml,经激烈振荡后用蒸留水冲洗瓶塞,并以0.1N硫代硫酸钠滴定至淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至兰色消失为止。

按下式计算:

                 (N22- N33)×94/6000×100

     苯酚含量%=────────────────────

                 G×10/250

           式中:N2  溴化钾-溴酸钾毫升数

                            V2  溴化钾-溴酸钾当量浓度

                            N3 硫化硫酸钠溶液毫升数

                            V3  硫化硫酸钠当量浓度

                            G 苯酚重量 克        

此试验应同时作空白试验。

8甲醛

甲醛溶液是由甲醇经氧化而制得。 它是将甲醇、空气、水在600~700℃通过浮石银催化或其它固体催化剂,氧化生成甲醛。甲醛用水吸收成甲醛溶液。         

分子式:CH2O

分子量:30.015

1.技术要求

    外观:清晰无悬浮物液体,低温时允许白色混浊。甲醛溶液应符合下表要求:

⒉检验方法

⑴色度的测定:

按“GB3143”规定进行。

⑵甲醛含量的测定:

于250ml锥形烧瓶中,加入50ml亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂,用硫酸标准溶液中和至兰色消失。用碱量法称取1.3~1.5克试样放入上述锥形瓶中,再用硫酸标准溶液滴定至兰色消失为终点。

甲醛质量百分数按下式计算:

                 C1·V1× 0.03003

           X1%=—————————×100

                       m1

             式中: C1  硫酸标准溶液的浓度  mol/L    

V1  滴定消耗硫酸标准溶液的体积  mL

0.3003 每毫摩尔甲醛质量  克     

   m1  甲醛试样质量  克

⑶甲醇含量的测定:

按“GB9009-88”规定进行测定。

⑷酸度的测定 :

按“GB9009-88”规定进行测定。

⑸铁含量的测定:

按“GB3049”规定进行测定。

⑹灰份的测定:

取100mL甲醛试样,注入已恒重的瓷坩埚中,于水浴上蒸干后,再于电炉上小心加热至甲醛气体逸尽,于600±30℃灼烧至恒重。试验结果按下式计算:

                          m3

                 X4=——————×100

                       100·p20

                 式中: m3        甲醛灰份质量    克

                        100·p20甲醛试样密度  克/mL

9油酸

油酸是以柏油为原料经水解,蒸留脱水等加工而成的。

    1.技术条件:

  外观: 中黄色透明的液体,油酸应符合下表要求:

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