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第五节 橡胶和树脂共混(上)

浏览次数: 日期:2017-06-14

  橡胶和树脂共混

  在高分子材料领域中,为了使某些材料能获得我们所需要的性能,经常采用不同的高分子材料共混改性的手段,例如将不同材料共混,或将不同的橡胶共混,不同的树脂共混。对于摩擦材料而言,我们要求它既具有较高而稳定的摩擦系数,又要有良好的耐磨性;既要求其有较高的热分解温度,又要求制品材质韧性好,有好的贴合性能和低制动噪音。试验和使用经验表明,用橡胶和树脂进行共混改性,是兼顾这些性能要求的有效的方法。许多摩擦材料工作者在橡胶和树脂共混的理论研究、科学试验和生产实践方面进行了大量的工作,使这方面的生产工艺已较成熟。

  高分子共混这种方法相当于金属工艺学中金属熔融过程中,将几种金属熔融冶炼合在一起制成合金,使它兼具几种金属的特性,克服单一金属性能局限。在高分子领域中对不同的高分子材料共混改性后所得到的新材料可称之为“高分子合金”。即将经过选择的各种高分子物均匀混合形成新的混合材料。具有我们予期的一些性能。

   一、摩擦材料工业中橡胶和树脂共混的目的

  (1)利用橡胶的柔软性和弹性,降低硬度和模量

  纯酚醛树脂的摩擦材料制品,其洛氏硬度约100-110,加入橡胶后,硬度随之降低至45-90,见表3-38。

          表3-38 丁苯橡胶加入量对摩擦制品硬度的影响

橡胶用量%

2

3

5

8

10

布氏硬度  HB

40

37

28

14

11

洛氏硬度 HRM

85

68

60

45

35

  在火车合成闸瓦制品方面,弹性模量是要考虑的指标。研究表明,以纯酚醛树脂为粘结剂的火车合成闸瓦的压缩弹性模量约为1.5×104,闸瓦与车轮踏面的贴合性差。在使用过程中,长时间的摩擦,使摩擦表面局部接触点上产生过热和高温。使轮踏面产生热裂纹而损伤车轮,在闸瓦配方中加入橡胶后,见表3-39,能有效的降低制品的压缩弹性模量,从而克服闸瓦热裂纹的产生。

           表3-39 橡胶用量对火车闸瓦弹性模量的影响

橡胶用量  %

压缩弹性模量

0

1.5×104

5

9×103

 

  (2)提高制品的冲击韧性

  要提高摩擦材料制品的冲击强度性能,除在材料中使用增强纤维材料组份外,利用橡胶的高弹性能,也能提高制品的冲击韧性,提高其抗冲击强度。当树脂--橡胶构成材料的基体时,由于橡胶粒子具有弹性,当材料受到冲击力时,材料中产生的应力裂纹发展到橡胶粒子时就被吸收掉,使裂纹的进一步扩大受到阻碍,从而减缓了材料的破坏程度。在宏观上即表现出来是制品抗冲击强度的提高。

     橡胶的加入量越高,制品的抗冲击强度相应提高,其关系表3-40:

橡胶用量%

0

2

3

4

6

8

制品冲击强度dj/cm2

干法工艺

0.36

0.39

0.44

0.46

0.5

0.75

湿法工艺

0.31

0.35

0.38

0.40

0.45

0.61

        注:制品材质为石棉基鼓式刹车片,使用四川5-60级石棉。

  (3) 减少制动噪音

  研究和使用经验表明,制品的材质硬度与制动噪声音之间有着相应的关系。材质硬度高,则易引起制动噪声音,橡胶的加入降低了材质硬度,并使制品与摩擦副对偶表面间的贴合面积增加,显然有利于减少制动噪音。例如,以橡胶为主要粘结剂制成的软质刹车片制品,就属于低噪音或无噪音摩擦材料。但橡胶的耐热性不高,故对制动温度较高的刹车片和载重汽车刹车片,橡胶加用量一般控制在摩擦片配方中的2-6%。

  除此之外,橡胶的使用还可以达到增摩的效果。例如,橡胶的常温摩擦系数很高, 橡胶基摩擦材料在常温下的摩擦系数甚至在0.5以上。这是由于橡胶的柔软性和高弹性很好,使橡胶基摩擦材料在制动压力下与对偶表面的贴合性增大,摩擦接触表面的真实接触面积远远大于树脂基摩擦材料,导至摩擦力F和摩擦系数μ增大。 在橡胶基刹车带产品中橡胶用量达到10-25%,制品硬度非常之低,以至于可制成卷状产品。配方中不用加入很多量的高硬度摩擦性能调节剂,在100-200℃的温度内摩擦系数可达到0.5以上。

  橡胶与酚醛树脂都属于大分子聚合物,在摩擦材料生产中,将橡胶与树脂并用时,两者能否很好混溶,即均匀地混合在一起,无疑对摩擦材料制品和性能甚为重要,如果混合不均匀,橡胶的改性效果将不能很好发挥,为此需要对橡胶与树脂的混溶问题进行探讨。

二、共混机理---聚合物的混容性及其混合
 
  (1)聚合物的热力学混容性
 
  工业上制备橡胶、塑料、粘结剂、清漆及其它各种组份聚合物材料的工艺实践表明,可以将性能不同的各种聚合物制备成混合物,我们可以使用各种混合方法,要高于组份玻璃态温度的条件下,借助于开炼机或密炼机或某些混料机几乎可以将任意一对聚合物进行混合(又称掺合)并制成均匀混合物。由于聚合物的粘度高,松驰时间良长,所得到的宏观均相体系,不会象水和油那样在宏观上相分离,但上述机械手段使聚合物混合的可能性尚不能说明它们的混容性。
 
  两种高聚物(橡胶和树脂)的混合是否能很好达到共混改性的目的,不单是机械混合能全部解决的,共混要解决的问题是使树脂和橡胶的粒子能达到均匀的分布,粒子又有一定的大小,而且彼此很好的结合。要求二者粒子能有好的相溶性,要彼此混溶体系中二者粒子有一定大小,就要求树脂和橡胶二种组份不能完全互溶,例如增塑剂加入到树脂中之后,属于溶胀过程,二者互溶,只能起到降低硬度增加塑性,而不能达到共混改性的效果。
 
  从热力学观点看,无定形高聚物即为处于刚硬聚集状态的液体,鉴别两种高聚物自动混合能力,可以运用两液体混合所遵守的规律,1937年卡尔金曾指出,聚合物溶液是热力学稳定体系,可以运用相律来研究。所谓聚合物热力学混容性,是指它们在任何比例时都能形成稳定的均相体系的能力。
 
  根椐物理化学的有关理论,体系中混合物达到平衡时的热力学关系用下式表示:
 
               ΔF=ΔH-TΔS        (3-)
 
  即自由能的变化为热焓变化(ΔH)与绝对温度(T)和熵变(ΔS)积之差。
 
体系混合物能否实现真正的混合,过程能否自动进行并实现真正的混合,取决于ΔF值,ΔF为负值时,才能真正的混合。
 
  上式中,在本文所述的共混过程中,①对于TΔS项,绝对温度T为正值,ΔS为熵变,熵S是反映体系中质点运动混乱程度的物理量,在异种分子混合时,质点运动总是更混乱些,体系的熵将增大,即ΔS大于0,因此,在共混过程中,TΔS恒为正值,而-TΔS项恒为负值。②对于ΔH项,如果它为负值(在物理化学中,ΔH是正值即为吸热,ΔH为负值即为放热),即树脂和橡胶共混过程中若放热,则ΔF=ΔH-TΔS为负值,过程属自动进行,此时这两种聚合物将是热力学完全混容的,二者共混时能实现很好的混合。
 
  但实验证明,绝大多数聚合物在混合时是吸热或热效应接近零的,这些体系要达到热力学混容(ΔF小于零)必须满足,ΔH-TΔS 小于零, 即ΔH小于TΔS,即熵变ΔS要大,焓变ΔH要小。
 
  为了推断聚合物间热力学相混容的可能性及混容的好坏,就必须把共混时可发生的熵变和焓变进行比较。
 
  在聚合物分子链柔曲性不变的体系中,混合熵的增大,取决于分子排列的可能组合数之热力学几率的变化,此时混合熵(ΔS混)的数学增量可由下式决定:
 
            ΔS混=-Rn1/nN1+n2/n N2           (3-11)
 
                式中:R——气体常数(1.99卡/度·克分子)
 
                   n1和n2 ——相混两组份的克分子数
 
                   N1和N2 ——混合物中两组份的克分子分数
 
由上式进一步推导(此处省略推导过程)可得出:
 
  ①两种组份在等量混合时,熵增ΔS最大。
 
  ②随两组份分子大小的差异增大,TΔS上升。
 
  ③混合体系的熵增随温度的提高而增大。
 
  聚合物混合时的焓变ΔH从溶液理论来讲,是与二种组份的溶解度参数δ有关。
 
  按希尔脱勃来特公式,ΔH可用下式确定:
 
         ΔH=V混[(E1/V1)0.5-(E2/V2)0.5]2Ψ1Ψ2       (3-12)
 
          式中: V混   混合物的克分子体积。
 
            Ψ1Ψ2  混合物中两组份的体积分数。
 
           E1/V1和E2/V2 比内聚能,表征单位体积物质的势能E,
 
                 (E1/V1)0.5 值通常称为溶解度参数(δ)。
 
          式 (3-12)又可表示为:ΔH=V混[δ1-δ2]2Ψ1Ψ2   (3-13) 
 
  方括号内的差值对于任何某一对聚合物来说是恒定不变的,可用参数β来表示:
 
               β=[δ1-δ2]2             (3-14) 
 
由上式中可知,混合时的焓变与两组份的溶解度参数之差(参数β)及它们的体积分数Ψ1和Ψ2成比比例。
 
           ΔH ∝ [δ1-δ2]2 Ψ1Ψ2∝ βΨ1Ψ2      (3-15)
 
  δ1和δ2分别代表二种聚合物的溶解度参数。式(3-15)表明,在聚合物混合时,随两组份的溶解度参数差值的增大,(3-15)值即ΔH随之增大,热力学混溶性变差,而δ1和δ2相差越小,ΔH 也越小,越容易满足式ΔH 小于TΔS的要求。因此在实际应用中,应尽量选择溶解度参数相近的两种树脂和橡胶,这样在进行共混时,它们的相容性较好,可达到较好的共混效果。表(3-42)中为一些常用的热固性树脂和橡胶的溶解度参数值。
 
           表(3-42) 树脂的溶介度参数  卡1/2/厘米3/2
 

树脂

溶介度参数

苯酚甲醛树脂(二步法)

10.50

六次甲基四胺--间苯二酚树脂

10.66

对叔丁基酚--甲醛树脂

9.30-9.50

聚氨基甲酸酯

10.00

环氧树脂

10.90

古马隆树脂

6.9

二甲苯树脂

9.74

 
            表3-43 橡胶的溶介度参数  卡1/2/厘米3/2
 

橡胶

溶介度参数

丁苯橡胶  苯乙烯含量 12.5%

8.30

  7030               28.5%

8.48

  5050               50.0%

8.55

丁腈橡胶   丙烯腈含量 18%

8.93

    

橡胶

溶度参数

                      26%

9.30

                      40%

9.90

丁钠橡胶

8.22

丁基橡胶

8.09

乙丙橡胶

8.00

天然橡胶

8.25

氯丁橡胶

9.42

二甲基硅氧烷橡胶

7.60

苯基甲基硅氧烷橡胶

9.00

  由表 表3-43 可见,二步法苯酚--甲醛树脂的溶介度参数为10.50,而丁苯橡胶的溶介度参数为8.30-8.55,其中最常用的7030丁苯橡胶的溶介度参数为8.48,和酚醛树脂的溶介度参数相差达2,差距较大,因此二者共混增强效果不太好。而丁腈橡胶的溶介度参数为8.93-9.9,其中常用的丁腈-26为9.30,特别是丁腈-40为9.9,和酚醛树脂的溶介度参数相差较小,共混增强效果就好些。
 
  橡胶-树脂共混理论指出,在共混过程中,应实现橡胶粒子的适当析出,使橡胶以粒子形式均匀分布在树脂中,这样当材料受到冲击应力时,应力裂纹发展到橡胶粒子后会被吸收掉,从而防止材料微裂缝的扩展,由此达到增韧和提高材料冲击强度的目的。同时研究指出,如果两组份的溶度参数δ1和δ2完全相等,共混时会发生溶胀和溶解,不易析出橡胶微粒,共混增韧的效果不好,当二组份的溶介度参数相差±0.4至0.6时,可以既做到热力学混溶性较好,又有利于橡胶粒子的析出,共混效果较好。例如酚醛树脂与丁腈-40橡胶,前者δ1为10.5,后者δ2 为9.9,显然将它们两者选择为共混对象能达到较好的共混增韧效果。在摩擦材料产品的生产中,丁腈橡胶被广泛用于许多性能要求较高的制品中,也正证明了这一点。
 
 三、橡胶和树脂的共混工艺方法
 
    刹车片和离合器片的生产中有多种多样的工艺方法,几乎每一种生产工艺方法都要涉及橡胶和树脂的共混的均匀性与效果问题,下面就国内常用的一些橡胶——树脂共混方法进行介绍和讨论。    
 
    (一)热辊炼法
 
    这是目前最常用的生产工艺方法,它属于机械共混法,主要用于鼓式刹车片的生产。丁苯橡胶、丁腈橡胶、天然橡胶均适用与酚醛类树脂进行热辊炼共混。
 
    热辊炼法的特点是树脂与橡胶在炼胶机或炼塑机上于加热条件下进行共混。
 
    热辊炼法的工艺步骤如下:
 
    1.橡胶塑炼
 
   (1)橡胶塑炼工序的目的:橡胶的优越之处在于它的弹性,但这种弹性特性,使橡胶制品在生产过程中带来许多困难,例如橡胶和其它物料的混合、成型加工等都无法进行,为此需要将生胶在炼胶机上经过机械力作用、热作用或加入某些化学试剂,使生胶弹性减少,可塑性增大,变为容易加工的可塑性状态,这个工艺过程叫做塑炼。
 
    橡胶经过塑炼后,达到一定可塑度,使其能满足制品加工过程的要求。例如,混炼时能和树脂、配合剂混合均匀,具有成型、压出、压延的工艺操作性,塑炼后的橡胶,易被溶剂溶解,制成胶浆,且浆液粘度降低,便于浸渍操作。
 
   (2)橡胶的塑炼原理及塑炼过程中的机械化学作用
 
    橡胶的塑炼本质主要是通过开炼机、密炼机或螺杆塑炼机等机械作用,使橡胶反复经受挤压、剪切作用,使橡胶 大分子链断裂成较小的分子,它分为两个阶段:
 
    ①大分子受机械力的作用产生断裂,生成大分子自由基。
 
    ②由橡胶大分子断裂所产生的自由基引起一系列化学变化。
 
    在橡胶塑炼过程中,机械力对大分子链的破坏作用是这样的:炼胶机两个辊筒以不同的速度相对转动,对辊间橡胶料所产生的挤压力和剪切力作用在橡胶分子链上,由于通过多次连续的往复变形,使卷曲的和互相纠缠着的橡胶大分子互相牵扯,变形过程来不及完成,出现所谓“应力松弛”现象,从而使应力集中到某些弱键处,造成大分子链的断裂,并生成橡胶大分子的自由基。
 
    所产生的大分子自由基会引起进一步的各种化学变化,在通常的橡胶塑炼时,是在与氧接触的环境中,引发的氧化反应是最主要的化学反应过程。此外大分子自由基相互间碰撞反应或与橡胶中低分子物质反应,或与其它橡胶分子链反应,产生橡胶的结构化。
 
    由上面所述,机械断裂产生的大分子自由基所引起的化学反应可能引起橡胶分子的裂解和结构化两种过程,具体进行方式则和橡胶的结构、性质、温度、周围介质等因素有关。
 
    一般来说,所受到的机械应力越大,塑炼温度越低,则塑炼效果越显著。即分子链扯断数目越多,产生的大分子自由基也越多,塑炼效果越显著。
 
    温度升高时,生胶的热可塑性增大,流动性增强,当受到机械力作用时,分子链可自由滑动,不易被扯断,因此温度升高时,塑炼效果反而下降。
 
    实验表明,塑炼效果和温度的关系存在有如图3-5 所示的“U”字型,即随温度升高,塑炼效果逐渐降低,并达到一个最低点,过了最低点后,温度再升高时,塑炼效果将显著增大,此最低点在约在115℃左右。此种规律的解释是,塑炼效果达到低点时,是机械力的作用与空气中氧的作用最不能发挥作用的时候,当超过该塑炼温度后,由于热与氧的作用所造成的自动氧化反应使橡胶分子链断裂,此种氧化断链作用随温度上升而加剧,因此塑炼效果随温度的升高而增大。
 
    可以看到,以115℃左右温度为界限,此界限前后的塑炼原理是不同的,低温时的塑炼效果,主要是机械力造成的橡胶大分子链断裂的结果,而高温塑炼时,主要是热和氧的氧化作用导至大分子链断裂。
 
   (3)橡胶塑炼设备及工艺操作:
 
    常用的橡胶塑炼工艺, 按上述原理分为两种机械塑炼。一种是在开放式炼胶机上进行低温机械塑炼;另一种是在密炼机或螺杆塑炼机上进行的高温机械塑炼。在摩擦材料行业中,绝大多数系使用开放式炼胶机进行低温塑炼,因此此处我们主要对其进行介绍。
 
    开放式炼胶机,又称开炼机,开炼机是一种应用时间较长的橡胶加工设备,具有结构简单,操作容易等特点。开炼机根椐一双辊筒直径可分为多种规格,如12″、14″、16″18″、20″、22″等(即¢300、¢360、¢400、¢460、¢500、¢560)。一般常用的为¢400、¢460、¢560等规格炼胶机。
 
    开炼机的两个相对旋转的辊筒,分别对物料有径向作用力和切向作用力,这二种力的垂直分力将物料拉进辊隙,称为钳取力,水平力对物料进行挤压,称为挤压力。钳取力和挤压力都来自两个辊筒同时作用在物料上的结果。
 
    由于辊筒是热辊,橡胶料在辊压过程中,因受热会变软发粘,因此物料与辊筒的摩擦比较剧烈。当反复辊压时,由于物料与辊筒以及物料内部分子摩擦,使物料的温度升高,物料与辊筒间的摩擦进一步增大并有利于辊压和塑化。物料经过反复挤压延展,各种成分进一步分散均匀。为了强化塑炼,通常两个辊茼的转数不一样,使物料除了受挤压之外,还受剪切和撕裂作用。物料最后包裹在辊速较慢或辊筒温度较高的辊筒上。
 
    开放式炼胶机价格较便宜,设备投资也较少,它适用于中、小型工厂使用,其缺点是劳动生产率较低,工作效率低而劳动强度大,操作环境条件差。
 
 
 
    开炼机的塑炼操作:将称量后的生胶块投入炼胶机辊筒间,辊距调正为1.5-2.0毫米左右,辊筒通入冷水以保持低温,由于生胶弹性的影响,在其通过辊间后,因弹性收缩生胶层的厚度(B)总比辊距(E)要大。这两种厚度比值(B/E),称为超前系数。超前系数大,生胶在两辊筒间所受的压缩力、牵引力大,可塑度增加的也快,随塑炼时间的进行。在辊距不变的情况下,超前系数逐渐减小,反映出塑炼胶的弹性减小和塑性增加。
 
    将生胶块在炼胶机上反复用切刀割下再投入辊筒间或不断的翻动辊上胶片,使胶料具有一定塑性时,再加入橡胶配合剂,使其通过辊筒挤压作用逐渐与胶料混合均匀,同时反复进行薄通操作,薄通的目的,一是加快塑性的提高,二是使橡胶配合剂更好的与橡胶 混均。
 
    薄通操作到胶片可塑性达到生产要求后,即将辊距调大,使胶片通过辊间下辊,所得的塑炼胶片打成胶包,供下道热辊炼工序使用。
 
     以¢560开炼机塑炼丁苯橡胶为例,合宜的工艺条件可为:
 
    投称量后的胶量约30-35公斤,塑时时间10-15分;辊炼时前辊温度55-60℃,后辊温度50-55℃二辊转速比为前:后=1:1.15---1:1.23之间。
 
    塑炼操作的影响因素:
 
    ①辊距:辊距越小,生胶块通过辊间时受到的挤压力和剪切力越大,塑炼效果越好,一般掌握辊距为1-10毫米。
 
    ②辊筒转速与转速比:转速快,橡胶料在 单位时间内通过辊间次数就多,受到的机械力作用次数也多,但辊速快时温度升高也快,故塑炼效果反而不好,而且操作也不够安全,因此转数不宜过快。二辊间速比大,对橡胶产生的剪切力大,分子链易断裂,塑炼效果好。速比小,塑炼效果差。,当速比为1:1时,即二辊转速相同时,几乎不产生剪切力,而只对橡胶产生挤压作用,塑炼效果就差。
 
    ③温度:上述已讨论过,低温条件下,塑炼效果好,一般控制在55℃以下。实验证明,生胶的可塑度与辊筒温度 平方成反比,故而温度越低生胶可塑度增加越快。
 
    ④时间:塑炼初期即塑炼约十分钟内,生胶可塑度迅速增加(门尼粘度快速下降),以后随时间增加,塑炼效果开始下降,可塑度增加得越来越缓慢,故一般控制塑炼时间在10-15分之内。
 
 
 
    同时,橡胶可塑料度不宜太大,否则会导至其机械性能强度下降,耐磨性降低。丁腈橡胶的塑炼操作与丁苯橡胶有所不同。硬丁腈橡胶的门尼粘度高约90-120,可塑度低,工艺操作性差,必须经过塑炼后才能进一步加工。但由于丁腈橡胶的韧性大塑炼时收缩剧烈,发热量大,塑炼操作比丁苯橡胶费劲,为获得好的塑炼效果,应采用低温塑炼,合适温度为30-40℃,并增加薄通次数,另外粉状配合剂 能促进丁腈橡胶的塑炼,因此可在塑炼几次后,在胶料片表面尚粗糙不平时加入一些粉状配合剂 或填粉,可以加快橡胶可塑度的提高。
 
   (4) 塑炼过程中对橡胶的可塑度的要求和测定方法。
 
   在橡胶制品工业中,通常要求橡胶在塑炼过程中,弹性减少,塑性增加,塑炼完成后,能具有符合要求的可塑度,以便于进一步加工操作。在摩擦材料制品生产中,大多数情况下,树脂和橡胶 两者分别起着主要作用和辅助作用(少数情况下,橡胶承担了主要作用,如软质摩擦材料),因此,塑炼工艺中对橡胶可塑度的要求,不如橡胶制品工业那么严格。摩擦材料行业主要要求通过塑炼操作后的塑炼胶能在下一步的热辊炼工序中和树脂实现均匀共混;或在软质摩擦材料的冷辊炼过程中和树脂、填料、纤维实现均匀混合;或在化胶工序中能被溶剂很好溶解并打成胶浆,用于湿法生产工艺。为达到这些工艺的目的,应该了解掌握橡胶的可塑度及其测定方法。
 
    测定橡胶可塑度的方法较多,但并不是测定其真正的塑性。而是测定橡胶粘弹变形的大小。即用不同的使橡胶 变形的方法,在适当的温度条件下,测定橡胶的变形速度与应力的关系。
 
    国内测定橡胶可塑性所常用的可塑计有两种类型:
 
    ①压缩型可塑计——即将一定规格尺寸的试片,放在两块平板间,先加一定负荷,测定一定时间后的变形与去除负荷后的变形,或去除负荷后的相对永久变形。这类可塑计也有两种:
 
    a,德弗可塑计:
 
    将直径与高度约为10 ±0.3毫米的园柱体试样,在80 ±1℃恒温葙中 予热20分钟,然后将试样夹在与其直径相同的平行板间,调整负荷,将试样在30秒内慢慢压缩至4个毫米高度时所需的的重量(克)叫做德弗值(又称德弗硬度)。所得数值越大,表示胶料的可塑度越小。然后将负荷 去掉,并停放30秒,其弹性恢复部份称为德弗弹性。
 
    一般资料中,见到的德弗值即代表可塑性。此种仪器优点是测定范围广,测试迅速,特别适用于合成橡胶。
 
    b,威廉姆可塑计:
 
    威廉姆可塑计又称威氏可塑计,所测试样为直径16.0±0.5毫米,厚度为10 ±0.3毫米的园柱体。将试样放在温度70 ±1℃下 予热3分钟,然后将试样置于仪器的上下压板之间,并在5.000±0.005公斤负荷下压缩3分钟,测定其厚度。然后去掉负荷,取出试样,在室温下放置3分钟,再测定其恢复后的厚度。
 
    胶料可塑度按下式计算:
 
                   h0-h2
 
             P = ———————            
 
                   h0+h1                                        (3-14) 
 
                    式中: h0: 室温下的试样厚度 毫米
 
                           h1:试样经负荷作用3分钟后的厚度 毫米
 
                           h2:去掉负荷在室温下恢复3活分钟的试样厚度 毫米
 
    ②旋转扭力矩型可塑计:
 
    这类可塑计主要有门尼粘度计。门尼粘度是一种表示胶料流动性好坏的参数。
 
    门尼粘度计系将胶料填充在此仪器的模腔与转子之间(如图3-8 所示)。试验温度为100±1℃,胶料在模腔内 予热1分钟,然后开动电机,转动4分钟,记录百分表上的数值,该数值表示胶料对所加转动力矩的抵抗能力,数值越大表示粘度越大,流动性越差;数值越小,表示胶料流动越好,
 
表示在100℃试验温度下,予热1分钟,转动4分钟时间的门尼粘度值为115。
 
     2.热辊炼操作
 
    热辊炼的目的是将经塑炼的具有可塑性的塑炼胶,在加热的炼胶机辊筒上和树脂进行均匀混合;同时树脂与硬化剂,即六次甲基四胺,也在加热状态下进一步变定固化,使热塑性酚醛树脂在一定的温度条件下转化为热固性酚醛树脂,固化速度缩短到符合压制工艺要求的指标。通过辊炼后的树脂,不但对摩擦材料制品的生产工艺有很大影响,而且对摩擦材料制品的性能也有很大影响。
 
    热混炼操作通常在开放式炼胶机或炼塑机上进行,首先将已经塑炼好的橡胶放于炼胶机上进行热炼,经几分钟后的热炼,使其基本包辊后,再将称好一定重量,并已经粉碎成粒径为3-5毫米的颗粒的热塑性酚醛树脂,投入到辊温已达到90-110℃的开炼机辊筒上,树脂受热后开始熔化,并会粘在辊上,然后按配方要求,投入定量的六次甲基四胺,随之就熔化在树脂中,经过一段时间的混合与热炼制后,在热塑性酚醛树脂与六次甲基四胺进行混合及反应的同时,也与橡胶进行了混合。
 
    在辊炼过程中,要不断地翻料,使之更充分的均匀,辊炼时间一般为5-10分钟。
 
    辊炼树脂的时间,是树脂辊炼重要的操作控制条件之一。有足够的辊炼时间,才能使树脂和硬化剂,有充分的混合机会,达到辊炼的目的,保证辊炼有良好的工艺性能。辊炼时间过短,被辊炼的树脂和六次甲基四胺混合及两者间相互反应就会不好及不彻底,显然达不到加入硬化剂的目的。反之辊炼时间过长,则可能会出现树脂流动性变差失掉良好的工艺性能,甚至在炼胶机上产生硬化现象失去使用价值。较好的控制辊炼时间的方法是,不仅仅从辊炼树脂时间长短上,而且更重要的,应密切观察树脂和硬化剂在辊上的反应情况,当六次甲基四胺和热塑性酚醛树脂在炼胶机上熔混并开始反应时,树脂的颜色由浅逐渐变深,并变为淡黄色。辊面树脂出现“拉毛”现象,恰是树脂和硬化剂在辊上的反应终点。这个时间,则正是恰当的辊炼时间,此时被辊炼的树脂,就应该迅速下辊,并且还要进行迅速冷却。“拉毛”过大,并转为消失,树脂表面颜色就会由淡黄色变到深黄色,出现这种现象,就是辊炼树脂开始硬化。这样的辊炼树脂,基本上已经固化。“拉毛”现象不明显时,树脂颜色较浅,说明被辊炼的树脂和硬化剂之间作用尚未能达到所要求的程度。
 
   “拉毛”是炼胶机辊上树脂表面由于受辊加热变软,具有流动性并在辊的转动作用下而形成的一种垂直于辊面的极细小的树脂丝,细如毛发一样。这种现象叫做“拉毛”。
 
    当这样的毛丝开始消失,整体的树脂就会出现下流,此时树脂开始向热固性转化,然后就用装在炼胶机上的刮刀,将辊上辊炼好的树脂--橡胶共混物刮下来,迅速放在地上铺平冷却。或通过薄片机将其压成厚约5-10毫米左右的薄片置于料盘中,进行冷却。    
 
    迅速冷却的目的,是因为辊炼好的树脂--橡胶共混物的温度很高,仍有很强的反应能力,如果不能迅速降温使之失去反应能力,则会因高温的树脂继续反应而硬化,而使树脂废掉。
 
    铺薄树脂层厚度一般控制在10-30毫米左右。注意不要过厚,因为树脂层厚,则树脂内部温度不易降下来,仍保持反应能力,则还有继续反应的可能,从而使树脂硬化报废。当然过薄时,也占用大量的厂房面积,所以应在尽可能的情况下,使树脂层薄些,还方便于粉碎树脂。
 
    冷却后的辊炼树脂胶片为脆硬固体,通常通过粗碎、再进行细粉碎,将其粉碎制成胶料粉。这种胶料粉可以进入混料工序,在混料机中和纤维、填料混合后制成供压制工序使用的压塑料。热辊炼法的橡胶--树脂共混物主要应用于硬质摩擦材料,其中酚醛树脂为粘结剂的主要成份,橡胶则为辅助粘结剂,橡胶在摩擦材料组份中的用量大致为2-5%,5%为橡胶 用量的上限,超过此上限后,辊炼好的树脂--橡胶共混体胶料片脆硬性下降,柔软性和弹性增大,致使粉碎操作发生困难,不易制成符合压制工艺要求的压塑粉。
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